1.配制EDTA滴定液:
①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩定。
②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應逐滴加,充分振搖。
2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:
①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右,所以應為理論量355g。
②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。
③防止二氧化碳與乙醇揮發,光照影響,應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標定。
3.配制四苯硼鈉滴定液:
①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解完全,先濾上清液。
②做好空白,滴定中特別是近終點速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現渾濁應重新標定。
4.配制亞硝酸鈉滴定液:
①加無水碳酸鈉作穩定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進反應。
③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快后慢”特別是近終點,逐滴加入,并攪拌。
5.配制草酸滴定液:
①酸化應用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
②近終點前加速反應加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結果不準確。
6.配制氫氧化鈉滴定液:
①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。
②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體,過飽和后應放置三天后取上清液,應一次取出避免倒流而沖渾液體。
③也可用新制熱蒸餾水,但制好后應放至室溫,盡量避免二氧化碳干擾。
④基準應在瑪瑙乳缽中研細,利于溶解,在終點前基準應全溶解,否則結果有誤。
⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾,定期或鈉石灰變色后更換,防止二氧化碳影響濃度。
7.配制重鉻酸鉀滴定液:
①基準應先研細,在120℃干燥至恒重,放冷后立即稱量配制。
②最好是棕色瓶,濃配搖勻使溶后再加水至刻度。
8.配制烴銨鹽滴定液:
①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應逐步緩加,防止粉末漂浮,應加強攪拌,必要時放入超聲波助溶,先濃配后稀釋為好。
②標定時氯化鉀用基準或色譜純,其結果即準確且終點明確。
9.配制高氯酸滴定液:
①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理論量85ml,實際工作中取用96-98ml,導致含水增大,所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。
②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋,以免反應劇烈,色澤變黃導致分解,滴加醋酐先振搖后滴加,速度宜慢不宜快。
③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液變成淺黃色,即,為分解不能再用。
10.配制高錳酸鉀滴定液:
①煮沸過程要保持一段時間,促使其中還原性雜質反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。
②加新沸水目的除水中氧,以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。
③酸度調節用硫酸為好,總的濃度控制在0.5mol/L,酸度低反應太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。